气相色谱分析过程中  ，色谱柱和分离操作条件的选择是实际工作的主要内容  ，色谱分离效果的好坏  ，关键在于色谱柱的性能  ，它是色谱仪的心脏 。磨刀不误砍柴工  ，只有选择合适的色谱柱、以及分离操作条件  ，才能高大限度的提高二手气相的分析效率 。

1  ，色谱柱的选择
色谱柱是决定色谱分离的核心  ，因此首先要有一根高效的、对被分析对象有效的色谱柱 。 
主要从色谱柱的材料、固定相、半径、膜厚等方面进行选择 。
二手气相用色谱柱首先需要确定要使用的是填充柱还是毛细管柱 。
如果是做法规分析  ，则必须按有关法规的要求选择色谱柱 。如一些产品的质量检验  ，尽管用毛细管柱可以得到更好的分析结果(分离效率高、分析速度快)  ，但若国家标准或行业标准规定用填充柱  ，那你就应该用填充柱  ，否则你的分析结果不被法规所认可 。对于新的或更新的方法  ，如果没有非常具有说服力的理由使用填充柱的话  ，推荐使用毛细管柱 。

2  ，载气流速的选择
二手气相色谱最常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气 。 
由速率理论可知  ，载气流速慢有利于传质  ，有利于组分的分离  ，但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度  ，减少分子扩散  ，但分离度降低 。有时为了缩短分析时间  ，加大流量   ，但此时分离效果并不好 。可见载气流速的快慢都会降低柱效 。经过长时间的实验  ，发现对于一般色谱仪而言  ，载气流量为20-100ml/min 。目前kaiyun全站网页版登录APP下载分析液化气用的是热导检测器  ，载气用的是氢气  ，其流量控制是30 ml/min 。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器  ，载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气  ，这三种气体的体积比是氮气：氢气：氧气为1：1：10  ，分析效果都是较好的 。

                                 

3  ，进样技术的选择
在二手气相色谱分析中  ，一般采用注射器或六通阀门进样 。在考虑进样技术的时候  ，以注射器进样为主来研究 。
（1）、进样量
如果在进样过程中进样量大会导致：分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系  ，不能定量 。 进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关 。进样量应控制在瞬间气化  ，达到规定分离要求和线性响应的允许范围内  。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl,气体样品一般为0.11～10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确 。

（2）、注射器里空气的排除
用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除 。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上  ，留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部  ，推进注射器塞子,空气就会全部被排掉 。

（3）、保证进样量的准确
用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体  。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值 。用纱布擦干针尖 。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里 。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走  。

（4）、进样手法
双手拿注射器  。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部) 。 让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(抽出的同时继续压住注射器活塞) 。

（5）、进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大 。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟 。

4  ，柱温的选择
柱温的选择十分关键  ，它将直接影响分离效能和分析速度 。提高柱温  ，有利于降低组分在气液相中的传质阻力  ，有利于提高柱效  ， 同时纵向分子扩散项系数增大  ，提高分析速度  ，但柱选择性变差  ，分离度降低 。

柱温舒适有益于于酚类化合物的脱离  ，但湿度过低  ，被测酚类化合物能够在柱中冷疑  ，或者是传压力降新增  ，使色谱峰扩张期  ，因此于拖尾  ，湿度高有益于于传质  ，但柱温高  ，平均配资指数公式变小  ，不重要脱离 。 针对于沸程不太宽的非常简单图纸  ，可用恒温恒湿模型 。在阐述有机废气气体时  ，如使用的的是液固平均配资色谱  ，可在50℃或恒温的下阐述  ，如使用的的是气固色谱  ，柱温要相关加强 。 相对而言沸程相对而言较宽的错综错综复杂备样  ，如果在一平衡平衡的kaiyun全站网页版登录APP下载气温下溶合  ，日期推移删去日期的增强  ，峰宽迅猛增强  ，以至于删去不强的类物质重重叠叠  ，而删去很强的类物质又因阐述日期长  ，张起峰展宽  ，峰高减低 。 犹豫在气质联用色谱中  ，增加kaiyun全站网页版登录APP下载气温对类物质的溶合增加作为分明 。可可以通过应用环节不断变多来解決  ，即删去的类物质在较低的kaiyun全站网页版登录APP下载气温下过柱  ，而强删去的类物质在较高的kaiyun全站网页版登录APP下载气温下过柱  ，这样的会让错综错综复杂的混后物在尽量的日期内控制绝佳溶合 在应用环节不断变多中  ，初温、不断变多浓度、终温作为关键因素 。初温的抉择以过柱类物质的溶合度而定  ，孔状管的初温比放置柱要低  ，一样 偏低于最少溶点类物质的kaiyun全站网页版登录APP下载气温 。相对而言燃油馏分  ，可抉择初温在35-40℃;对静音馏分  ，可抉择初温100-120℃ 。不断变多浓度的抉择应标准化考虑一下溶合度和阐述车速 。终温的抉择最主要的依赖于于离子交换柱内型、备样的热平衡性及备样中类物质的最底溶点 。如应用常温时炉温不少应比柱最底食用kaiyun全站网页版登录APP下载气温低70-80℃;如应用应用环节不断变多  ，炉温可比柱最底kaiyun全站网页版登录APP下载气温低20-30℃既能 。

5  ，气化室温度的选择
气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等 。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化  ，又不引起样品分解 。温度过低  ，气化速度比较慢  ，使峰形不规则  ，出现平头峰或伸舌峰;温度过高使出峰数目变化  ，产生前延峰  ，甚至样品分解 。为选择合适的气化室温度  ，在多次的进样中kaiyun全站网页版登录APP下载发现  ，气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中最高沸点高50-70℃较为合适 。温度过高过低都会影响柱效 。

6  ，检测器温度的选择
检测器温度的设定  ，与样品的沸程、检测器类型有关(比如kaiyun全站网页版登录APP下载做气用的是执导检测器  ，使用温度是100℃  ，做油用氢焰检测器  ，使用温度是240℃) 。一般来讲  ，检测器的温度高于最高组分沸点50~100℃. -+