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二手HPLC基线漂移的原因和解决办法

发布时间:2019-02-22       点击次数:10767

二手HPLC基线漂移的原因和解决办法
流动相的基线总是会漂移的  ,即使是等度洗脱 。如果一个小时内漂移在0.5mAU之内的话  ,完全可以忽略 。然后说到基线往下飘  ,最容易想到的就是流动相中  ,有机相的比例在减少 。

二手HPLC基线漂移的原因:

    ① 柱温波动 。即使是很小的温度变化都会引起基线的波动 。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器 。
    ②流动相不均匀 。流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移 。
    ③流通池被污染或有气体 。
    ④检测器出口阻塞 。高压造成流通池窗口破裂  ,产生噪音基线 。
    ⑤流动相配比不当或流速变化 。
    ⑥柱平衡慢  ,特别是流动相发生变化时 。
    ⑦流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 。
    ⑧样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出  ,从而表现出一个逐步升高的基线 。
    ⑨使用循环溶剂  ,不提倡 。未调整检测器 。
    ⑩检测器没有设定在最大吸收波长处  。

二手HPLC基线漂移的解决方法:

    ①控制好柱子和流动相的温度  ,在检测器之前使用热交换器 。
    ②使用HPLC级的溶剂  ,高纯度的盐和添加剂 。流动相在使用前进行脱气  ,使用中使用在线脱气或氦气脱气 。 
    ③用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池 。如有需要  ,可以用1N的硝酸 。(不要用盐酸) 
    ④取出阻塞物或更换管子 。参考检测器手册更换流通池窗 。 
    ⑤更改配比或流速 。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速 。 
    ⑥用中等强度的溶剂进行冲洗  ,更改流动相时  ,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗 。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱 。
    ⑦检查流动相的组成 。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 。
    ⑧改变分析条件 。使用保护柱  ,如有必要  ,在进样之间或在分析过程中  ,定期用强溶剂冲洗柱子 。 
    ⑨重新设定基线 。使用新的流动相 。 
    ⑩将波长调整至最大吸收波长处 。重选检测波长 。 

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