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维生素D是一类重要的固醇类衍生物 ,属于脂溶性维生素 ,因其具有抗佝偻病作用 ,又称为抗佝偻病维生素 。在维生素D家族中 ,对人体健康起到重要作用的成员是维生素D2(麦角钙化醇)和维生素D3(胆钙化醇) 。维生素D在人体生长、代谢及发育过程中具有不可或缺的作用 ,其与佝偻病、骨质疏松症、骨软化症及肌肉力量下降等密切相关 。维生素D还被发现对癌症、心血管疾病及糖尿病等具有一定的预防作用 。婴幼儿配方食品和乳品中含有大量维生素 ,包括水溶性和脂溶性维生素 ,而维生素D是其中一类重要的营养成分 。尽管维生素D对人体大有好处 ,但是过量的摄取维生素D ,由于其属性为脂溶性 ,会在体内累积 ,从而会导致中毒 。特别是对于婴幼儿来说 ,更要注意维生素D的适量摄取 。食品安全国家标准GB 10765-2010《食品安全国家标准婴儿配方食品》和GB 10767-2010《食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》维生素指标中明确规定维生素D的范围分别为0.25-0.60 μg/100kJ与0.25-0.75 μg/100kJ ,而食品安全国家标准GB 13432-2013《食品安全国家标准预包装特殊膳食用食品标签》明确指出营养素(包括维生素)在产品保质期内 ,其实际含量不应低于标示值的80% 。因此 ,对婴幼儿配方食品中维生素D进行准确检测是十分重要的 。
我国现行有效的食品安全国家标准GB 5413.9-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定》对婴幼儿食品和乳品中维生素D的测定方法和含量均有明确的规定 ,GB 14755-2010《食品安全国家标准食品添加剂维生素D2(麦角钙化醇)》和GB/T 17818-2010《饲料中维生素D3的测定-高效液相色谱法》分别是针对于食品添加剂和饲料中的维生素D进行检测 ,目前维生素D的检测方法大多是采用高效液相色谱法 ,而二手液相色谱串联质谱技术在定性和定量方面更具有灵敏度高、分辨率高、分离度高、溶剂消耗低及kaiyun全站网页版登录APP下载量等特点 ,能满足检测多组分样品要求 ,同时节省分析时间 。
色谱法是根据物质的“相似相溶”原理而达到分离目的的分析方法 ,其作用原理是基于化合物的极性不同 ,流动相和固定相的吸附能力存在差异性 ,在流动相的推动下 ,物质分子按照一定顺序先后脱离固定相而被洗脱下来 ,从而实现对混合物的分离 。质谱法是将处于离子源中的有机物进行电解离反应 ,被打碎的样品离子生成带有正或负电荷离子 ,具有不同质荷比的离子在加速电场的作用下形成离子束而进入质量分析器 ,离子束在电场和磁场共同作用下发生聚焦和色散 ,最终生成以质荷比与相对丰度为坐标关系的质谱图 。色谱质谱联用法是色谱法和质谱法相互结合的分析方法 ,两者联用既能达到分离目的又有鉴别效果 。二手色谱质谱联用技术还可以克服单用色谱不能准确鉴定物质分子结构和单用质谱带来离子抑制现象的缺点 。
二手LC-MS-MS液质联用法基于质谱分析 ,先将物质离子化 ,按离子的质荷比分离 ,然后测量各种离子谱峰的强度 ,从而实现分析目的 。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪 ,是通过色谱分离 ,质谱充当色谱的检测器 。