Agilent 安捷伦书卷气联用仪GCMS 7890B-5977B5977B GC/MSD   ，能提高效率高的定性剖析工作方案  ，口碑较高  ，达到各种各样测试系统  ，贴合ASTM及相关内容的多种基准  ，机器设备包含MassHunter系统益处您保持所有具体步骤  ，让GC/MSD定性剖析加入传统机制 。并简易了从机器设备如何设置到数据资料定性剖析和报告范文的正个技巧定制开发过程中 。

Agilent 7890A-5977BGC-MS可应用于彩妆品（尤为包含甲油   ，香氛）电动玩具  ，印染厂（尤为是女内衣  ，婴少儿休闲服饰）的各种相关的PAEs邻苯二甲酸酯类的加测  ，是这些数据分析测试软件的工具 。

参考使用《山东省森林土地中感染请况详查森林土地中样板讲解检查的办法系统设定》和《ISO13913-2014森林土地中中邻苯二甲酸酯类的检测法GC/MS法》建设了森林土地中中17种PAEs的检测法的办法

方法1：安捷伦7890A-5977B对土壤中17种PAEs的测定方法

本具体方法应代替土壤有机质中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的测量 。

的标准品配成

单标规定存储液：准确无误称取各规定品  ，用乙酸乙酯自制成1000μg/mL的单标规定存储液 。

混准则存量液：分离吸走各单规范标准单位则存量液  ，用乙酸乙酯自制成10μg/mL（DBP为6μg/mL）的混准则存量液 。

领取

取5g试品   ，加进合适的无水硫酸钠钠（一样试品加8-10g）  ，搅伴平滑  ，加进20mL乙酸乙酯  ，谐振30min  ，静置5min  ，获取3mL上面清液  ，待洁净 。

油烟净化——ProElutAL-B1000mg/6mLGlass

1产甲烷：向柱中放入6mL乙酸乙酯   ，弃去泄露液；

2上样：将待过滤液参加柱中  ，操控水流量1滴/秒  ，汇集后1mL淌出液  ，供GC/MS深入分析 。

色谱前提条件：

1气相色谱柱：HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm（Cat.#8231）

2进样口水温：280℃

3提温子程序：起始温60℃  ，保证1min   ，以20℃/min提温至220℃  ，保证1min  ，再以5℃/min提温至300℃  ，保证5min

4载气：氦气  ，柱水流量：2.69mL/min

5进样形式：不分配进样

6进样量：1.0μL

7亚铁离子源室温：230℃

8主板接口水温：280℃

9溶液延时：5.5min

10电子技术轰击电离源（EI）：选购铝离子监控模式  ，（SIM）

 

的方法2：Agilent 7890A/5977B 检查调味品图纸外标签印刷盒的邻苯二甲酸酯类（PAEs）浓度

 

实验操作测量仪器进行Agilent 7890A/5977B 色谱色谱/质谱联用仪；

METTLERMS105电子厂杆秤；SB-5200DT台式电脑台湾超声心动图波除垢器 。

试验技术

1以正己烷为萃取剂  ，调配溶度为10mg/mL的IS水溶液 。

2取一定程度量剪载后的试样称样  ，准确度至0.1mg  ，完全相同尖嘴钳将试样剪成并不太于0.5cm×0.5cm的魂晶  ，将魂晶放于100mL具塞半圆瓶中；下载20mL水  ，浸泡20min；然而下载20mL无水工业乙醇和50μLIS硫酸铜溶液  ，超声清洗萃取原理原理30min；静置  ，待萃取原理原理液水冷却至高温后  ，取2mL上一层清液放于25mL具塞半圆瓶中  ，下载5mL正己烷  ，在震荡器内以200r/min的发动机转速震荡10min  ，静置  ，取上清液实现GC/MS阐述 。

3选取内标规定量 。

色谱必要条件：

1气相色谱柱：HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm（Cat.#8231）

2进样口体温：280℃

3提温执行程序：起始温暖60℃  ，恢复1min  ，以20℃/min提温至220℃  ，恢复1min  ，再以5℃/min提温至280℃  ，恢复15min

4载气：氦气  ，柱流体密度：1.0mL/min

5进样原则：不过渡进样

6进样量：1.0μL

7阴阳离子源体温：230℃

8接口标准平均温度：280℃

9液体迟缓：6min

10电离消耗的能量：70eV.

11自动化轰击电离源（EI）：选购亚铁离子监测技术模型（SIM）   ，

實驗后果解析

1实验操作将各不相同体积计算的正己烷引入到2mL水/工业工业乙醇的mri淬取稀硫酸中  ，利用液液淬取将PAEs从水/工业工业乙醇中淬取到有机质相中   ，可以达到对淬取液的过滤除杂用处  ，获取的正己烷层梳理、没有茶汤颜色  ，水相层尿液混浊或有一个定的茶汤颜色 。

2查测方案的选择及优化方案

PAEs的脱离法检侧可供决定用GC/MS检侧手段  ，它是可以分享定量阐述信息  ，拥有更强的决定性 。测试符合GB/T21911—2008的手段  ，所采用HP-5MS当作脱离法阐述用气相色谱柱   ，但在软件程序变热时  ，延长至了280℃下的保持着日子  ，事先将某些高凝固点的杂质残渣赶出气相色谱柱 。

 

方法3：使用Agilent 7890A-5977B 气质联用仪分析玩具中的邻苯二甲酸酯

相对于儿童玩具中受监管部门的十二种邻苯二甲酸酯为：邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）及及邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP） 。本应运报道的用GB/T22048-2008标准规范为参考选取 。GB/T22048-2008文章的话一个多种的用仪态联用具体分析下列十二种邻苯二甲酸酯的措施 。

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