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二手液相色谱质谱联用的基质效应来源、确认方法和补偿措施
基质效应的来源
二手液相色谱质谱联用LC-MS中的基质效应现象最初在1993年被发现 ,当改变样品基质的种类和浓度时 ,待测物电喷雾化质谱的响应值降低了 。美国FDA2001年出版的《生物分析方法验证准则》明确提出:在LC-MS分析方法开发和验证过程中需要对基质效应进行评价 。基质效应是指样品中除了待测物以外的其他基质成分对待测物测定值的影响 ,它源自色谱分离过程中与被测物共流出的物质对被测物离子化过程的影响 ,共流出干扰物可分为内源性杂质和外源性杂质 。内源性杂质是指样品提取过程中同时被提取出来的有机或无机分子 ,当这些物质在共提取液中浓度较高 ,并与目标化合物共流出色谱柱进入离子源时 ,将严重影响目标化合物的离子化过程 。外源性杂质通常易被人们忽视 ,但也会带来严重的基质效应 。这些干扰物由样品前处理各步骤引入 ,文献报道的主要包括的聚合物残留、酞酸盐、去污剂降解产物、离子对试剂、有机酸等离子交换促进剂、缓冲盐或SPE小柱材料及色谱柱固定相释放的物质等 。
基质效应的确认方法 日前曝光的缺人机质边际效应的做法有两种方式 ,一个是标准规定折线判断法 ,其他个做法是借助柱后出现系统实行判断 。
基质效应的补偿
基质效应的存在会严重影响对待测物的定量准确度和kaiyun全站网页版登录APP下载度,且影响因素多变,很难被完全消除 。近儿年来 ,致力于消除和补偿基质效应的研究逐渐增多 ,主要包括优化质谱条件 ,优化色谱分离体系 ,多步净化措施 ,使用内标物定量 ,采用基质匹配标准曲线定量 ,回声峰技术等 。
二手车色谱仪色谱质谱联用 了解中机质边际反应的会产生策略、因素、查证的方式和除掉预防措施、机质边际反应的补偿的 。机质边际反应由共泄露的了解物和机质的角逐或是危害端口的亚铁离子化工作效率可致,重点因素于怪物合格品中的内源性多组分和合格品治理后接入的杂质残渣 。一定的差异批号的怪物合格品 ,其机质边际反应都存在一定的差异,可进行柱后肌内注射法和获取后添加图片法2种的方式评估机质边际反应 。机质边际反应可能危害 旧液质色谱质谱联用LC-MS手段的机灵度、较准度和精黏度,依据原材料前加工、氘代内标利用、色谱区分、质谱了解等的过程的简化但是有效清除栽培基质效果 。