二手LCMS样品制备方法

1样品处理的好坏直接关系到整个二手LC-MS分析的成败  ，必须要有成熟规范的样品制备方法 。

2样品管理预办理各步无法任意省略  ，如浓缩、分割、去盐等 。哪些 有机物必需实行化学物质并衍生化以转变LC-MS必须   ，如磷酸酯水解反应 。

3若MS数据着实太低  ，遵循换洗试样前进行处理方式 。

4质量盐浓度很低的产品的试品难以保持很长用时   ，贮槽吸咐、进行分解等缘由使产品的试品质量盐浓度缩减  ，规范标准品作业液现配使用 。

铁亚铁离子化做法取舍：依据图纸类别确定好铁亚铁离子化的方式比较合适ESI(IS)的图纸结构类型 。

高极性化合物、蛋白质、肽类  ，低聚核苷酸等生物分f：-肢类  ，季铵盐等 。
含杂原子的化合物：如氨基甲酸酯等适合APCI的样品类型 。
弱极性冲等极性的小分子  ，如脂肪酸  ，铝苯二甲酸等-含杂原子的化合物  ，如氨基甲酸酶、脉等ESI不适合的化合物:极端非极性化合物如苯等 。
APCI不适合的化合物：非挥发性样品  ， 热稳定性差的样品离子化方法选择 。

一般情况下
碱性化合物宜用正离子方式
酸性化合物宜用负离子方式
不明确的化合物  ，优先试用正离子方式
如未知  ，可能正、负都要试
*有些化合物正、 负模式都出峰   ，选择灵敏度高的方式 。

  LC条件的选择：根据化合物类型选择流动相组成  ，甲醇水  ，么腈水或甲醇-乙 。
*某些化合物只有某种流动相体系才出峰 。
*一股正离子方式用甲醇  ，负离子方式用乙腈好些其等 。
*通常有机相比例高些  ，离子化效率高 。
*梯度的设定:梯度变化太快对离子化效率影响很大  ，相应源参数也应该改变  ，所以当恒定比例流动相(即等度分离能满足分离分析耍求时  ，尽量不用梯度  ，尤其定量分析时 。
*有时  ，流动相中加入微量的甲酸或乙酸铵等  ，可提高正离子化效率 。

LC条件的选择:
*是否加酸不是绝对的  ，具体应根据LC的分离情况、样品在酸性条件下的稳定性等决定 。
通常pH值低时  ，[M+H]+ 比率高: pH值高时  ，[M+Na] +、[M+K]+,或[M+NH4] +比率会比较高 。
定性分析时  ，有时加一些NH  ，Li+等  ，可帮助确定判断母离子  ，对碎片较少的化合物  ，可以增加其质谱特征性  ，但会使生物大分子的质谱复杂化 。
水的选择:娃哈哈纯净水比普通蒸馏水好  ，若在玻璃瓶中已存放时间太长  ，有可能变质 。当本底增大  ，LC压力增高  ，应更换水相在色谱柱和MS允许情况下  ，LC流量适当提高  ，可以压缩峰宽  ，使峰强度提高 。

LC要求的选取

溶解出来样品英文的萃取剂:用与分子运动相相同之处的萃取剂网络体系做萃取剂  ，一样 水水平较高时  ，蜂形好  ，常含供水量80-90% 。

要是经常用到的外溢相标准不非常不错地融解产品的样品英文,该用大量特俗掺水剂先将产品的样品英文融解后  ，继续使用外溢相掺水 。

当必须粗液相阴离子交换柱  ，只会用大国内数据流量时可应用三通管截流  ，以顺应MS的国内数据流量想要选细液相阴离子交换柱  ，如內径2mm,进样量可以小  ，加强相较溶液浓度   ，阴离子化速度  ，迟钝度 。

换长些的气相离子交换柱  ，对相关性分割成效好  ，但具体分析时期延长了  ，如峰形仍不良好  ，可考量另选别的材质气相离子交换柱 。

当不得已不会高氧浓度TFA时  ，可在柱后移除并丙醇  ，排解警报遏制困难 。柱后并衍生化  ，时常可提升阳离子化成功率 。

二手LCMS调机准备 

仪器平衡时间：有条件时尽可能长些  ，对分析有利 。平衡时需平衡的因素有真空、温度、LC流动相比例等 。
容器污染：塑料离心管很容易混入添加剂  ，尤其是被有机溶剂浸泡时间较长时  ，干扰物信号有时会超过待测物 。
LC PUMP脱气  ，先放掉柱前部管路中液体  ，排净气泡  ，还要注意储液瓶液面高度 。