二手LC-MS液质分析条件的选择和优化

二手LC-MS液质联用主要可解决：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定等  。

1.接口的选择： 

            ESI适合于中等极性到强极性的化合物分子  ，特别是那些在溶液kaiyun全站网页版登录APP下载预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子；
            APCI不适合可带多个电荷的大分子  ，其优势在于弱极性或中等极性的小分子的分析 。

2.正、负离子模式的选择： 
【一般原则】

正离子模式：适合于碱性样品  ，可用乙酸或甲酸对样品加以酸化 。样品中含有仲氨或叔氨时可优先考虑使用正离子模式 。 
负离子模式：适合于酸性样品  ，可用氨水或三乙胺对样品进行碱化 。样品中含有较多的强伏电性基团  ，如含氯、含溴和多个羟基时可尝试使用负离子模式 。 

3.流动相的选择 

常用的流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发盐的缓冲液  ，如甲酸铵、乙酸铵等  ，还可以加入易挥发酸碱如甲酸、乙酸和氨水等调节pH值 。 
二手LC-MS接口避免进入不挥发的缓冲液  ，避免含磷和氯的缓冲液  ，含钠和钾的成分必须＜lmmol/l 。（盐分太高会抑制离子源的信号和堵塞喷雾针及污染仪器）含甲酸（或乙酸）＜2％ 。含三氟乙酸≤0.5％ 。含三乙胺＜l％ 。含醋酸铵＜10一5 mmol/l 。 
送样前一定要把握好LC条件  ，能够基本分离  ，缓冲体系符合MS要求 。 

4.流量和色谱柱的选择

不加热ESI的最佳流速是1—50ul／min  ，应用4.6 mm内径LC柱时要求柱后分流  ，目前大多采用 l—2.1 mm内径的微柱  ，TIS源最高允许lml／min  ，建议使用200—400ul／min 
APCI的最佳流速～lml／min  ，常规的直径4.6mm柱最合适 。 
为了提高二手LC-MS分析效率   ，常采用＜ 100 mm的短柱（此时UV图上并不能获得完全分离  ，由于质谱定量分析时使用MRM的功能  ，所以不要求各组分没有完全分离） 。这对于大批量定量分析可以节省大量的时间 。 

5.辅助气体流量和温度的选择

雾化气对流出液形成喷雾有影响  ，干燥气影响喷雾去溶剂效果  ，碰撞气影响二级质谱的产生 。 
操作中温度的选择和优化主要是指接口的干燥气体而言  ，一般情况下选择干燥气温度高于分析物的沸点20℃ 左右即可 。对热不稳定性化合物  ，要选用更低的温度以避免显著的分解 。 
选用干燥气温度和流量大小时还要考虑流动相的组成  ，有机溶剂比例高时可采用适当低的温度和流量小一点的 。