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二手LC/MS/MS 系统具有非常高的灵敏度、选择性、重现性 ,在蛋白与肽药物代谢机理及动力学研究等方面 ,都可快速提供稳定、可靠的结果 。
是怎样的调优青岛二手LCMSMS医疗仪器性能指标?
1,CAL先校准 ,用PPG或-己知化合物检验 ,如偏差不大 ,可以不用做质量校准 ,但偏高偏低要心中有数;
2,先用浓度大约0.1-1 ppm的标样 ,通过Syringe Pump以5-10ul/min优化Compound项下面的参数 ,如DP、CE、EP、CXP及CAD等;
3,顺序: Q1 Scan Product lon Scan +MRM ;
4,不同化合物参数有可能差别很大,接通LC用FIA优化其他参数及源位置 ,或接一个三通 ,样品仍由注射泵进入离子源 ,同时LC保持需要的流量 ,优化温度和Gas1及Gas2 ,CXP、CAD、EP优化后通常不用再改 ,在保证样品充分离子化的基础上 ,DP低些可使母离子丰度提高 ,总灵敏度相应提高;
5,质量范围不要太宽 ,涵盖待测离子再增加20-30amu即可采样时间适当长些可使噪声降低:当同时检测数上对离子时 ,MRM采样时间可以降全数十毫秒 ,而检测离子对不多时 ,每对离子可使用200毫秒左右;
6,母、子离子输入的质量数值要选准 ,要根据Q1 Scan及ProductIonScan得到的结果输入 ,准确到0.1amu 。当不能确定准确质量数时 ,可选待测质量数上下各0.1amu,同时数对离子进行优化 ,最终找出灵敏度最佳的一对离子 。例如320.9-152.0、321.0-152.0、321.1-151.9...,若样品较杂 ,同一化合物需要选择几对母、子离子 ,经进样实验找出哪对有干扰 ,去掉 ,保留7不易受十扰的1~ 2对离子;
7,每对离子各参数分别设 ,如DP, CE ,Time等 ,对较弱离子对 ,采样时间可适当长些;
8,手动运行Ramp进行参数优化 , 各参数分别优化 ,Step选小此 ,范围不用太宽 ,每个参数重复优化两次 ,以减小偶然误差 。手动优化效果比自动优化(Auto)效果好,根据LC流量和流动相组成确定温度Tem、Gas1及Gas2 。当流量大 ,水相多时 ,温度及气流要大 ,但注意Gas2与Tem的关系 。离子源喷雾位置是根据LC流量调节的 ,基本上流量固定 ,位置就固定;
9喷雾电压太高有可能导致放电;
10,许多参数五相影响 ,需要耐心地反复细调 ,使信噪比得以改善 。