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质谱,色谱,光谱,波谱四谱联用是未来分析仪器发展的趋势

发布时间:2019-02-18       点击次数:11152

质谱: 分析分子、原子、或原子团的质量的  ,可以推测物质的组成  ,一般用于定性分析较多  ,也可定量 。
色谱: 是一种兼顾分离与定量分析的手段  ,可分辨样品中的不同物质 。
光谱: 定性分析  ,确定样品中主要基团  ,确定物质类别 。从红外到X射线  ,都是光谱  ,其应用范围差别很大  ,是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的 。
波谱:通常指四大波谱   ,核磁共振(NMR),物质粒子的质量谱-质谱(MS),振动光谱-红外/拉曼(IR/Raman),电子跃迁-紫外(UV) 。
 

1.质谱分析法
质谱仪种类非常多   ,工作原理和应用范围也有很大的不同 。从应用角度  ,质谱仪可以分为下面几类:

有机质谱仪:
由于应用特点不同又分为:
①气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
在这类仪器中  ,由于质谱仪工作原理不同  ,又有气相色谱-四极质谱仪  ,气相色谱 质谱-飞行时间质谱仪  ,气相色谱-离子阱质谱仪等 。
②液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)
同样  ,有液相色谱-四级杆质谱仪  ,液相色谱-离子阱质谱仪  ,液相色谱-飞行时间质谱仪  ,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪 。
③其他有机质谱仪  ,主要有:
基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)  ,傅里叶变换质谱仪(FT-MS).

无机质谱仪  ,包括:
①火花源双聚焦质谱仪 。
②感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 。
③ 二次离子质谱仪(SIMS)  ,但以上的分类并不十分严谨 。因为有些仪器带有不同附件  ,具有不同功能 。例如  ,一台气相色谱-双聚焦质谱仪  ,如果改用快原子轰击电离源  ,就不再是气相色谱-质谱联用仪  ,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS) 。另外  ,有的质谱仪既可以和气相色谱相连  ,又可以和液相色谱相连  ,因此也不好归于某一类 。在以上各类质谱仪中  ,数量最多  ,用途最广的是有机质谱仪 。
除上述分类外  ,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同  ,把质谱仪分为双聚焦质谱仪  ,四级杆质谱仪  ,飞行时间质谱仪  ,离子阱质谱仪  ,傅立叶变换质谱仪等  。

2.色谱分析法
色谱法有许多优点:
(1) 分离效率高 。毛细管气相色谱柱 (0.1--0.25μm i.d )30--50m 其理论塔板数可以到7万--12万 。而毛细管电泳柱一般都有几十万理论塔板数的柱效  , 至于凝胶毛细管电泳柱可达上千万理论塔板数的柱效 。
(2) 应用范围广 。他几乎可用于所有化合物的分离和测定  , 无论是有机物、 无机物、 低分子或高分子化合物  , 甚至有生物活性的生物大分子也可以进行分离和测定 。
气相色谱:沸点低于400摄氏度的各种有机或无机试样的分析 。
液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分析分析 。
(3) 分析速度快 。一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂样品的分离和分析 。近来的小内径 (0.1mm i.d) 、 薄液膜 (0.2μm) 、 短毛细管柱 (1--10m) 比原来的方法提高速度5--10倍 。
(4) 样品用量少 。用极少的样品就可以完成一次分离和测定 。
(5) 灵敏度高 。可以分析几纳克的样品  ,FID可达 10^-12g/s  ,ECD达 10^-13g/s; 检测限为10^-9g/L和10^-12g/L的浓度 。
(6) 分离和测定一次完成 。可以和多种波谱分析仪器联用 。
(7) 易于自动化  , 可在工业流程中使用 。

不足地方地方:被分离处理成分的确定十分很困难 。

3.光谱分析法
光谱法的优缺点:
(1)分析速度较快:原子发射光谱用于炼钢炉前的分析  ,可在l~2分钟内  ,同时给出二十多种元素的分析结果 。
(2)操作简便:有些样品不经任何化学处理  ,即可直接进行光谱分析  ,采用计算机技术  ,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果 。在毒剂报警、大气污染检测等方面  ,采用分子光谱法遥测  ,不需采集样品  ,在数秒钟内  ,便可发出警报或检测出污染程度 。
(3)不需纯样品:只需利用已知谱图  ,即可进行光谱定性分析 。这是光谱分析一个十分突出的优点 。
(4)可同时测定多种元素或化合物 省去复杂的分离操作 。
(5)选择性好:可测定化学性质相近的元素和化合物 。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物  ,它们的谱线可分开而不受干扰  ,成为分析这些化合物的得力工具 。
(6)灵敏度高:可利用光谱法进行痕量分析 。目前  ,相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一  ,绝对灵敏度可达10-8g~10-9g 。
(7)样品损坏少:可用于古物以及刑事侦察等领域 。
随着新技术的采用(如应用等离子体光源)  ,定量分析的线性范围变宽  ,使高低含量不同的元素可同时测定 。还可以进行微区分析 。
局限性:光谱定量分析建立在相对比较的基础上   ,必须有一套标准样品作为基准   ,而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致  ,这常常比较困难 。

4.波谱分析法
紫外:四个吸收带  ,产生、波长范围、吸光系数 。
红外:特征峰  ,吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别 。
核磁:N+1率  ,化学位移影响因素  ,各类化合物化学位移 。
质谱:特征离子、重排、各化合物质谱特点(如:有无分子离子峰等) 。

在检测领域  ,色谱、光谱、质谱、波谱  ,四谱都有各自的优缺点  ,为了能够很大限度的发挥每种分析仪器的大大的优势  ,可将两种或三种仪器进行联用来分析样品  ,联用技术能够相互之间配合的默契  ,才能发挥大的作用  ,并克服仪器单独使用时的缺陷 。是未来分析仪器发展的趋势所在 。

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