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在快速提升中求荒岛生存 ,一个劲完美 ,以更好企业信誉和学科的标准化管理促进会企业在短时间快速提升首页-kaiyun全站网页版登录APP下载服务-二手转让质谱仪调谐要留意和问题病因
现在质谱的定性主要是与标准谱图进行对比 ,因此要保证仪器条件与测定标准谱图的条件一致 。调谐的目的就在于此 ,为了得到好的质谱数据 ,在样品分析前应对质谱仪参数进行优化 ,这个过程就是质谱仪的调谐 。
调谐这个词来源于模拟电路 。电路中,调节电感L或电容C使其谐振的过程,叫做调谐 。
在质谱中 ,射频电源(RF)含有线圈 ,相当于电感L;质量分析器相当于电容C 。在质谱出产前 ,实际上要调节射频电源(RF)的线圈 ,使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振 。这个过程就是最初的调谐 。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数 ,使其达到优佳工作状态 。
调谐中包含检查真空度 ,空气/水比例;优化并设定离子源各部件的电压;设定amugain和amuoff值以得到正确的峰宽;设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度(灵敏度);利用全氟三丁胺(FC一43)进行质荷比校准 ,设定质量轴保证正确的质量数分配 。
调谐包括自动调谐和手动调谐两种方式:自动调谐中包括自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式 ,如果分析结果需要进行谱库检索 ,一般先进行自动调谐 ,然后进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性;对于三重四极杆串联质谱 ,如果需要做SIM或者MS/MS ,还必须对第二、三个四极杆进行调谐等 。
在调谐液正常、四极杆正常、灯丝正常的前提下 ,有几种情况会导致自动调谐异常:
①系统真空度不够 ,存在严重的漏气
②离子源已经受到污染 ,或离子源上接线已经松动;
③EM已经达到使用寿命极限 。
解决方案如果碰上调谐无法通过 ,除观察调谐液、灯丝是否正常外 ,还应注意:
①若是空气水检查未通过 ,表明存在泄漏点或者抽真空未到 ,此时应考虑对真空室烘烤过夜 ,再查看效果 ,仍无改善 ,则应寻找泄漏点 ,更换进样口隔垫、衬管上的密封圈、柱子两端密封的石墨垫 ,调整色谱柱位置 ,这些地方都有可能导致漏气的发生 ,另外 ,要注意MS端的放空阀是否已经拧紧关闭、侧板是否用手推压完全密封 。
②若质荷比校准偏差很大 ,则可通过扫描查看背景离子 ,表明背景过脏应拆掉离子源进行清洗 ,然后正确安装 ,必要时还要清洗预四极杆和四极杆 ,内源式离子阱质谱仪应注意定期清洗离子阱 。
③若调谐获得EM电压过高 ,则可能是EM污染或其他部位污染 ,应进行清洗或更换新的EM 。
④为保证样品测试时获得最佳的灵敏度 ,还应该注意色谱柱尾端到离子源的位置安装要到位 ,过近会导致背景信号过高 ,过远又会损失灵敏度 。