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二手质谱仪调谐注意和异常原因

发布时间:2019-01-21       点击次数:11812

现在质谱的定性主要是与标准谱图进行对比  ,因此要保证仪器条件与测定标准谱图的条件一致 。调谐的目的就在于此  ,为了得到好的质谱数据  ,在样品分析前应对质谱仪参数进行优化  ,这个过程就是质谱仪的调谐 。

调谐这个词来源于模拟电路 。电路中,调节电感L或电容C使其谐振的过程,叫做调谐 。
在质谱中  ,射频电源(RF)含有线圈  ,相当于电感L;质量分析器相当于电容C 。在质谱出产前  ,实际上要调节射频电源(RF)的线圈  ,使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振  。这个过程就是最初的调谐  。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数  ,使其达到优佳工作状态 。

调谐中包含检查真空度  ,空气/水比例;优化并设定离子源各部件的电压;设定amugain和amuoff值以得到正确的峰宽;设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度(灵敏度);利用全氟三丁胺(FC一43)进行质荷比校准  ,设定质量轴保证正确的质量数分配 。
调谐包括自动调谐和手动调谐两种方式:自动调谐中包括自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式  ,如果分析结果需要进行谱库检索  ,一般先进行自动调谐  ,然后进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性;对于三重四极杆串联质谱  ,如果需要做SIM或者MS/MS  ,还必须对第二、三个四极杆进行调谐等 。


 
  在调谐液正常、四极杆正常、灯丝正常的前提下  ,有几种情况会导致自动调谐异常:
①系统真空度不够  ,存在严重的漏气
②离子源已经受到污染  ,或离子源上接线已经松动;
③EM已经达到使用寿命极限 。
 
 

  解决方案如果碰上调谐无法通过  ,除观察调谐液、灯丝是否正常外  ,还应注意:
①若是空气水检查未通过  ,表明存在泄漏点或者抽真空未到  ,此时应考虑对真空室烘烤过夜  ,再查看效果  ,仍无改善  ,则应寻找泄漏点  ,更换进样口隔垫、衬管上的密封圈、柱子两端密封的石墨垫  ,调整色谱柱位置  ,这些地方都有可能导致漏气的发生  ,另外  ,要注意MS端的放空阀是否已经拧紧关闭、侧板是否用手推压完全密封 。
②若质荷比校准偏差很大  ,则可通过扫描查看背景离子  ,表明背景过脏应拆掉离子源进行清洗  ,然后正确安装  ,必要时还要清洗预四极杆和四极杆  ,内源式离子阱质谱仪应注意定期清洗离子阱 。
③若调谐获得EM电压过高  ,则可能是EM污染或其他部位污染  ,应进行清洗或更换新的EM 。
④为保证样品测试时获得最佳的灵敏度  ,还应该注意色谱柱尾端到离子源的位置安装要到位  ,过近会导致背景信号过高  ,过远又会损失灵敏度 。

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