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在经济未来发展中求活 ,频频完美 ,以积极淘宝信誉和实验的管理系统增进中小企业快速经济未来发展首页-kaiyun全站网页版登录APP下载服务-旧墙面的翻新液质在使用经验丰富与禁忌症汇总了
二手液质使用经验与禁忌总结:
一、酸性物质适合做负离子检测 ,所以流动相偏碱性较合适 ,促使其解离 ,碱性物质适合做正离子检测 ,流动相中适当的加入酸 ,促使其形成正离子 ,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵) ,可形成加钠的正离子或者加铵的正离子 。
二、糖苷类的材质在做FAB和esi(+)时 ,[M+Na]峰总是比[M+H]峰要比较强 ,此为体验 ,原因仅仅只是推断出可能和天然水物质的分离出来过程中业内;碱土金属类化合物如稀盐酸盐、浓盐酸盐在质谱中酸的大部分似的不会轻易存在;二羧酸盐(esi负阴铝铝离子模式英文)出了氧分子阴铝铝离子峰外 ,会存在多次掉44的3个峰 ,为失羧酸根的阴铝铝离子 ,这4个峰至关显著特点 ,是会受锥孔电阻的后果 ,调小电阻谱图会更贵 。
三、胺类产物做esi质谱时要特别留意进样量要少 ,所以很便捷阴阳阴离子化 ,难以冲泡净 ,会影向上面样机的法测 。像三乙胺在液质联用时不是使用于的调节传播相pH值 。若无意导入三乙胺 ,在正阴阳阴离子测试时总是有强烈的102峰(三乙胺的[M+H]) 。
四、质谱使用水进行大部分用娃嘟嘟清透水类的就有效;质谱用甲醇和乙腈 ,换用了无数厂家 ,找到Merck的或是稍稍好一下;Finnigan用的N2不千万要换到液氮瓶 ,用常见的的液化气钢瓶气就也就行了 ,节俭代价;个人建议玩家买个好一丝的手机电筒和个放缩镜 ,手机电筒可以看源内 ,放缩镜根据你割的孔状管整齐 。
五、质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样 ,基线高的原因不外乎内部和外部的原因 。
1 ,你选择的流动相在质谱的响应比较高 ,比如水相比较多的时候 ,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候 ,噪音更大些 。
2 ,检测器的灵敏度越高的时候 ,噪音应该越高 。如果质谱的污染比较严重时 ,基线肯定比较高 。比如离子阱检测器 ,用得久了 ,阱中的离子就会增多 ,一方面降低了质谱的灵敏度 ,另一方面增加了基线噪音 。
3 ,质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关 。比如你作选择离子扫描的时候 ,基线就低些 。你作选择反应扫描的时候 ,离子宽度不要选得太宽 ,太宽噪音就高些 。
4 ,多级质谱一般做二级或三级质谱 ,基线噪音就低很多 。
六、质谱维护经验交流:做样前-检查氮气 ,流动相 ,质谱仪的真空度 ,毛细管温度…
1 ,最好不用直接进样(容易污染离子源);
2 ,做联用时最好分流(a可以使用常规柱 ,b缩短分析时间 ,c 延长质量分析器寿命);
3 ,最好使用在线切换阀 ,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱 ,做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液);
4 ,开始联用前 ,直接运行质谱数分钟 ,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值(如果是APCI源还可以避免将烧掉heater);
5 ,待机时将切换阀置于waste ,避免刚开液相时将流动相打入离子源;
6 ,关机前毛细管的温度先降下来 ,稳定一段时间后再关闭电源 ,避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散 ,容易引起内部线路及电子元器件老化加速;
7 ,每天清理毛细管口外部 ,擦洗干净 ,每次停机时注意清洗Skimmer ,用无尘擦拭纸 ,kimberly那种;
8 ,如果用的是钢瓶而且天天做样的话 ,将两个钢瓶并联 ,当然 ,一月不做一次的话就算了;
9 ,做定量时注意离子源喷针的具体位置 ,否则标准曲线就不能用了;
10 ,不要不经过柱子分离进行定量分析 ,结果不可靠(竞争性抑制目标分子离子化);
11 ,如果是负离子检测的话 ,可以相流动相中加入少量异丙醇;
12 ,不要使用不挥发性盐 ,如果使用挥发性盐 ,但浓度不要超过20mmol/l;
13 ,需要使用酸的情况下可以用甲酸 ,乙酸 ,三氟乙酸可以用 ,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA;
七、理论上二手液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐 ,如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐 ,浓度不要超过20mmol/l.
对于不挥发性的缓冲盐 ,如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用 ,但一定要小心 。万不得已也不要用 ,首先有不挥发盐是得不到好的离子流的 ,其次盐留在质谱中很难除掉 ,除非停机清洗 ,不然一直会影响其他样品的分析 。
应该找质谱友谊的前提要求来做液质联机 ,举例色谱前提要求为20mM聚磷酸的水/乙腈流动性相 ,做液质联机的阶段就应该用乙酸铵带换 ,以后用乙酸调理pH值与聚磷酸的相同能够 。
除过难蒸发的盐 ,三乙胺、接触面抗逆性剂、同时还有高质量浓度(>0.5%)的TFA ,都质问谱不能 ,旧液质联用的传播相中大概防止出现 。