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二手液质使用经验与禁忌总结

发布时间:2018-12-25       点击次数:10657

二手液质使用经验与禁忌总结:
一、酸性物质适合做负离子检测  ,所以流动相偏碱性较合适  ,促使其解离  ,碱性物质适合做正离子检测  ,流动相中适当的加入酸  ,促使其形成正离子  ,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵)  ,可形成加钠的正离子或者加铵的正离子 。

二、糖苷类的材质在做FAB和esi(+)时  ,[M+Na]峰总是比[M+H]峰要比较强  ,此为体验  ,原因仅仅只是推断出可能和天然水物质的分离出来过程中业内;碱土金属类化合物如稀盐酸盐、浓盐酸盐在质谱中酸的大部分似的不会轻易存在;二羧酸盐(esi负阴铝铝离子模式英文)出了氧分子阴铝铝离子峰外  ,会存在多次掉44的3个峰  ,为失羧酸根的阴铝铝离子  ,这4个峰至关显著特点  ,是会受锥孔电阻的后果  ,调小电阻谱图会更贵 。

三、胺类产物做esi质谱时要特别留意进样量要少  ,所以很便捷阴阳阴离子化  ,难以冲泡净  ,会影向上面样机的法测 。像三乙胺在液质联用时不是使用于的调节传播相pH值 。若无意导入三乙胺  ,在正阴阳阴离子测试时总是有强烈的102峰(三乙胺的[M+H]) 。  

四、质谱使用水进行大部分用娃嘟嘟清透水类的就有效;质谱用甲醇和乙腈  ,换用了无数厂家  ,找到Merck的或是稍稍好一下;Finnigan用的N2不千万要换到液氮瓶  ,用常见的的液化气钢瓶气就也就行了  ,节俭代价;个人建议玩家买个好一丝的手机电筒和个放缩镜  ,手机电筒可以看源内  ,放缩镜根据你割的孔状管整齐 。
五、质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样  ,基线高的原因不外乎内部和外部的原因 。
1  ,你选择的流动相在质谱的响应比较高  ,比如水相比较多的时候  ,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候  ,噪音更大些 。
2  ,检测器的灵敏度越高的时候  ,噪音应该越高 。如果质谱的污染比较严重时  ,基线肯定比较高 。比如离子阱检测器  ,用得久了  ,阱中的离子就会增多  ,一方面降低了质谱的灵敏度  ,另一方面增加了基线噪音 。
3  ,质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关 。比如你作选择离子扫描的时候  ,基线就低些 。你作选择反应扫描的时候  ,离子宽度不要选得太宽  ,太宽噪音就高些 。
4  ,多级质谱一般做二级或三级质谱  ,基线噪音就低很多 。
  六、质谱维护经验交流:做样前-检查氮气  ,流动相  ,质谱仪的真空度  ,毛细管温度…
1  ,最好不用直接进样(容易污染离子源);
2  ,做联用时最好分流(a可以使用常规柱  ,b缩短分析时间  ,c 延长质量分析器寿命);
3  ,最好使用在线切换阀  ,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱  ,做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液);
4  ,开始联用前  ,直接运行质谱数分钟  ,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值(如果是APCI源还可以避免将烧掉heater);
5  ,待机时将切换阀置于waste  ,避免刚开液相时将流动相打入离子源;
6  ,关机前毛细管的温度先降下来  ,稳定一段时间后再关闭电源  ,避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散  ,容易引起内部线路及电子元器件老化加速;
7  ,每天清理毛细管口外部  ,擦洗干净  ,每次停机时注意清洗Skimmer  ,用无尘擦拭纸  ,kimberly那种;
8  ,如果用的是钢瓶而且天天做样的话  ,将两个钢瓶并联  ,当然  ,一月不做一次的话就算了;
9  ,做定量时注意离子源喷针的具体位置  ,否则标准曲线就不能用了;
10  ,不要不经过柱子分离进行定量分析  ,结果不可靠(竞争性抑制目标分子离子化);
11  ,如果是负离子检测的话  ,可以相流动相中加入少量异丙醇;
12  ,不要使用不挥发性盐  ,如果使用挥发性盐  ,但浓度不要超过20mmol/l;
13  ,需要使用酸的情况下可以用甲酸  ,乙酸  ,三氟乙酸可以用  ,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA;

七、理论上二手液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐  ,如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐  ,浓度不要超过20mmol/l.
对于不挥发性的缓冲盐  ,如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用  ,但一定要小心 。万不得已也不要用  ,首先有不挥发盐是得不到好的离子流的  ,其次盐留在质谱中很难除掉  ,除非停机清洗  ,不然一直会影响其他样品的分析 。

应该找质谱友谊的前提要求来做液质联机  ,举例色谱前提要求为20mM聚磷酸的水/乙腈流动性相  ,做液质联机的阶段就应该用乙酸铵带换   ,以后用乙酸调理pH值与聚磷酸的相同能够 。

除过难蒸发的盐  ,三乙胺、接触面抗逆性剂、同时还有高质量浓度(>0.5%)的TFA  ,都质问谱不能  ,旧液质联用的传播相中大概防止出现 。

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