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二手液相色谱在安装调试时以及在日常使用过程中 ,出现压力不稳的原因有:
一、管路里有气泡 ,建议由流动相多走些时间 。或打开排空阀 ,用配件里的针筒多抽几下 。
二、输入单向阀失效所致 ,这也是经常遇见的 。首先如何判断输入单向阀失效 。
二手车液质色谱判断步骤为:
1 ,如果是双泵梯度分析系统 ,故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致 ,须逐个分析 。
(1).在不开UV检测器 ,工作站的前提下 ,将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相 。
(2).打开排空阀 ,用针筒抽出些流动相 ,确认泵中已有该流动相 ,然后将针筒内的液体排出 ,并重新接在排空阀上 。
(3).按“设置”键直至出现“冲洗”字样 ,选择是 ,并启动冲洗功能 。流量5ml/min ,时间5min(注意:此时排空阀仍要打开 ,否则将冲坏色谱柱)
(4).冲洗完毕后 ,查看针筒内流动相体积是否为25ml(5×5=25) ,若正确 ,则说明该泵在低压情况下无故障;若不正确 ,则说明该泵中某一单向阀失效(一般为输入单向阀) 。
(5).用同样方法测试另外一泵 。
2 ,造成单向阀失效原因有几点:
(1).高效液相色谱从成品到客户手中有一段时间 ,出厂前每台仪器都要经过调试 ,一段时间内不用会造成内部残留流动相与宝石球粘连的情况 。客户长期不用也会造成类似情况 ,建议客户在长期不使用情况下 ,每周用甲醇作为流动相 ,开机1小时使管路充满液体 。
(2).流动相内杂质或其它原因污染了单向阀 。虽然有的客户认为流动相已过滤过了 ,但长期使用后 ,由于液相色谱是微量分析仪器 ,难免会产生类似情况 。这是液相色谱的普遍现象 ,国内外的泵只要是被动单向阀 ,都会有类似现象发生 ,这并不是仪器的质量问题 ,而是日常维护的一部分 。现在介绍一个简单而有效的单向阀失效的处理办法 。
3 ,单向阀失效处理方法:
(1).拧下输入单向阀(一共两个) 。
(2).将2个单向阀放入超声波清洗器 ,用蒸馏水清洗10分钟 。
(3).用本公司提供的专用针头冲一下(将针头拧紧在单向阀输入端即可 ,见配件清单) 。冲的时候注意要用手按住单向阀前头的垫圈 ,防止冲时垫圈被冲落 。
(4).完毕后 ,将输入单向阀装回原位即可 。(注意单向阀须拧紧)
4 ,若两个泵在低压状态下流量都正确 ,则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试 。
高压测试具体操作方法:
(1).在双泵分析系统连接的前提下 ,只须先打开其中一泵(确认接好流动相)
(2).设置流量1ml/min
(3).启动泵
(4).观察运行期间 ,泵的压力是否稳定 。若稳定 ,说明泵无问题;若泵压力不稳 ,则应检查各管路接头有无泄露 ,并将有泄漏的接头拧紧;若无泄漏 ,则问题可能还是出在单向阀上 ,须再次冲单向阀 ,反复试验 。
(注:不必打开UV检测器及工作站)
(5).重复上述步骤 ,对另一台泵进行高压测试
三、如还出现压力不稳的情况 ,有可能密封圈受损 ,建议更换 。