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二手GCMS气质联用仪整体性能分析:
1, 真空系统
GC/MS 仪器工作压强一般低于 10- 4Torr, 因为没有任何真空泵能做到被抽系统的出口压强为大气压 。而系统内压强低于10- 4Torr ,所以质谱的真空系统需要由两级真空泵组成 ,首先由前级真空泵获得预真空 ,再由高真空泵抽到所需的真空 。
前级真空泵一般为机械泵 ,它把真空降到一定水平后才启动涡轮分子泵 ,所以仪器从大气压抽到真空合适的状态 ,一般要经过一段的时间 。
机械泵使用应注意以下几点:
(1)应保持泵油清洁 ,不能混入水和其他溶剂;
(2) 经常开启气泵气镇阀以除去水和溶剂蒸气;
(3)如果进气口没有隔断阀 ,停泵时要有措施防止返抽;
(4)排气口一定要连接进气管;
(5)定期更换泵油 ,注意油面标记按要求注入适量泵油 。
高真空泵多数采用涡轮分子泵 ,涡轮分子泵的特点是:
(1)对所有气体有相等的抽速;
(2)启动时间短;
(3)比同样泵速的扩散泵放出热量少;
(4) 被泵抽出的气体不会反扩散到真空室 。
2, 进样系统
GC/MS 的进样系统包括样品导入和汽化室 ,要求适应样品需求 。进样时样品不发生变化 ,能有效气化并快速进入色谱柱 ,无损失 ,无歧视 ,记忆效应小 。控制参数有:气化温度(350~425)℃ ,载气应为流量控制(10~100)Psi ,分流比设定(20∶1~5000∶1) ,隔垫吹扫功能(3 mL/min) 。
3, 质量范围
质量范围通常定义为质谱仪器能检测的最低和最高值质量 。台式 GC/MS联用仪质量范围下限通常可低到 10 以下 ,质量上限量最高达到1 200 ,质量下限高可能得不到低质量端的特征离子;质量上限低则不能检测分子量高于质量上限的化合物分子离子 。在kaiyun全站网页版登录APP下载对一台仪器评价时 ,观察是否出现质量数 600 以上的质谱峰 。
4, 接口及离子源
由气相色谱出来的样品通过接口进入到质谱的离子源 ,而质谱离子源的真空度一般在 10- 3Pa ,色谱柱出口压力高达105 Pa ,同时从GC色谱柱流出的气体有大量的载气 。接口的另一个作用是 ,排除载气 ,使被测物浓缩后流入离子源 。
常用的接口技术有分子分离器联接(主要用于填充柱)、直接连接法(主要用于毛细柱) ,开口分流连接 。离子源主要作用是使欲分析的样品实现离子化 ,尤其是中性物质上的电荷 。由于样品本身性质的差异 ,决定了离子化的方式也是多种多样的 。常用的离子化方式有 ,电子轰击离子化 ,简称 EI源 ,EI 源是最常见的一种离子源 ,当有机分子被一束电子流 ,能量为70+V 轰击时 ,它的外层就失去电子 ,形成带电荷的分子离子(M+) ,M+ 进一步碎裂成各种碎片离子 ,中性离子 ,或游离子 ,在电场作用下 ,正离子被加速 ,聚焦进入质量分析器 ,由于 EI 源灵敏度高 ,而且标准物质谱库配置相当齐全 ,而被广泛使用 。
5, 质量分析器
质量分析器是质谱仪的核心部件 ,质谱仪检测的是质荷比(m/z)而不是质量(m),而质量分析器是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开 ,进行质谱检测 。常用的质量分析器有四极质量分析器、扇形质量分析器、双聚集质量分析器 。
6, 检测器
离子检测器的功能是接收由质量分析器分离的离子 ,并计数转化成电信号放大输出 ,输出的信号经过计算机采集和处理最终得到按不同质荷比(m/z)排列和对应离子丰度的质谱图 ,常用的检测器是电子倍增器和光电倍增器 。常用的测定方法有总离子流和选择性离子监测法 。总离子流图(TIC)相当于色谱图 ,经色谱分离流出的组份不断进入质谱 ,质谱连续扫描进入数据采集 ,每一次扫描得到一张质谱图 ,计算机随即将每一张质谱图中离子强度相加 ,得到一个总的离子流强度图 。
选择性离子监测(SIM)对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测 ,获得这些离子流强度随时间的变化曲线 ,其检测灵敏度较高 ,比总离子流检测高2~3 个数量级 。
二手GCMS气相色谱-联用仪随着色谱核技术的不断发展 ,在各行业的运用的增多 ,新的检测器会不断涌现出来 。了解和熟悉二手GCMS气相色谱-质谱联用仪的组成和使用是kaiyun全站网页版登录APP下载计量工作者必须掌握的 。