二手气相色谱仪将一次净化时发生乳化现象的提取液与未发生乳化现象的提取液按标准现次净化  ，脱水后定容 。在样品中抽提液一次净化时可先加入2.5-3.0毫升的液体  ，振摇、静置  ，如分层则弃去外层  ，若不分层则再加入0.5毫升液体  ，反复几次  ，直至分层为止 。二次净化时可加入4.5mL溶液后振摇  ，静置分层  ，观察样液是否清亮  ，如颜色较重可根据颜色深浅少量加入后再次净化 。这里溶液加入量不要过多  ，否则会降低回收率 。
　　由于物质的物性不同  ，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同  ，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时  ，可在其中的两相间进行反复多次分配  ，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同  ，虽然载气流速相同  ，各组份在色谱柱中的运行速度就不同  ，经过一定时间的流动后  ，便彼此分离  ，按顺序离开色谱柱进入检测器  ，产生的讯号经放大后  ，在记录器上描绘出各组份的色谱峰 。
　　基本要求是温度的数值必须要经过严格校验  ，并有校验记录和证书 。严格的说  ，柱箱中的任何部位都应当达到同样的温度  ，因此校验不应只针对一个点  ，而应当检测不同的点 。二手气相色谱仪在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏  。若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1秒钟 。